低場核磁定量評價顆粒分散性
顆粒分散性是指粉體顆粒在液相介質(zhì)中分離散開并在整個液相中均勻頒的過程,根據(jù)分散方法的不同,可分為以下幾種:
機械攪拌分散:主要借助外佛羅里達剪切力或撞擊力等機械能,使納米粒子在介質(zhì)中充分分散,通過對分散體系施加機械力,引起體系內(nèi)物質(zhì)的物理、化學性質(zhì)變化以及伴隨的一系列化學反應(yīng)來達到分散目的,但是研磨過程中因為研磨介質(zhì)的存在而帶來了新雜質(zhì),同時對于超微粒的形成也有一定的限制。
利用有機溶劑脫水:用表面張力小的有機溶劑置換顆粒表面吸附的水分,以減少造成顆粒聚結(jié)的毛細管力。現(xiàn)常用的溶劑為醇類,目的是利用醇類洗去脫粒表面的配位水分子,并以烷氧基團取代顆粒表面的羥基團。
如何評價顆粒分散性?
粒徑表征描述顆粒分散性:顆粒在液體中分散形成懸浮體系,顆粒粒度越小,且隨時間變化越穩(wěn)定,可視為其分散性越好,不易團聚。粒度表征通常用于表征表面改性前后的顆粒分散性。顆粒的分散性越好,顆粒粒度分布越接近單分散顆粒;相反地,顆粒分散性越差,顆粒尺寸分布趨于從單分散顆粒移動到較粗顆粒。
電鏡表征描述顆粒分散性:掃描電鏡法是最直觀的一種表征顆粒在液體體系中的存在狀態(tài)的方法。將顆粒在液相中分散后,取適量懸浮液滴入掃描電鏡載物臺,烘干后在電子顯微鏡下觀察,拍照,可比較出分散性的好壞。
低場核磁技術(shù)可以用于顆粒分散性的描述,是一種快速無損的檢測技術(shù)。適用于科研與工業(yè)領(lǐng)域。低場核磁技術(shù)的好處之一是測量是非侵入性的-測量可以在同一樣品上重復(fù)進行,這將使穩(wěn)定性研究所需的試驗材料的數(shù)量最小化,并減少與取樣相關(guān)的樣品結(jié)果的變化,特別是在早期開發(fā)制造過程中。熱研究可以直接在核磁共振試管中進行,包括高溫研究和凍融循環(huán)研究。科學家使用流變學來監(jiān)測濃縮分散體的物理穩(wěn)定性,然而,這種測量通常需要大量樣品,而且具有破壞性,而核磁共振測量可以在整個穩(wěn)定性研究過程中對同一樣品進行。
低場核磁定量評價顆粒分散性的基本原理:
顆粒分散體中溶劑的弛豫速率與可用顆粒表面積成線性比例。與游離聚合物相關(guān)的溶劑或聚合物環(huán)和尾部內(nèi)的溶劑在弛豫速率方面沒有顯著變化,因為它們?nèi)匀痪哂泻芨叩牧鲃有?。當聚合物在顆粒表面形成吸附層時,由于水分子在近表面區(qū)域的比例和/或停留時間增加,總的弛豫速率增強。通過低場核磁技術(shù)的弛豫差異,即可低場核磁定量評價顆粒分散性。